亚微米bi4ti3012粉体的制备及烧结性能
发布时间：2019/09/11 09:09:58 访问量：2849 次
如显微照片所示，共渗bit（a）粉末由粒径小于50nm的颗粒团聚体和由bet测定的25 m2g-t的比表面形成。该粉末的差热分析表明，在244和756℃时有两个放热效应，在515和650℃时有两个放热效应，见图2。第一个放热效应在200~400~之间，是由于残余异丙醇的燃烧和氧乙酸的分解。在这个温度区间内，共沉淀物的主要重量损失发生了。第二个放热效应可能是由于bi4ti30~2化合物的形成。这两种内热效应可能分别是由于一些羟基的损失和初生bi4ti3012的a-[~转变。经过煅烧和研磨，bit（a）和bit（b）粉末被几乎等轴形状的颗粒或强最终平均粒径分别为0.6和0.4 gm的球形团聚体，见图3。bit（a）和bit（b）粉末的比表面积分别为2和2.4m g 1。必须指出的是，在煅烧过程中似乎发生了一些初始烧结，对两种煅烧粉体的xrd分析表明，存在一种独特的bi4ti3olz相。显然，在两种粉末的钙化过程中既没有血小板也没有针状颗粒。压实后，对于钻头（A）和钻头（B），生坯密度分别为理论密度的55%和68%，孔径分布曲线如图4所示，表明钻头（A）和钻头（B）的孔径分布几乎是单一和窄的，为双峰分布：平均值年龄孔径分别为0.1和0.09jim。
3.2 烧结
将bit（a）和bit（b）的生坯在850-1150~下烧2小时。图5显示了烧结温度对两种粉末压坯致密化的影响。虽然这两种情况下的温度依赖性相似，但bit（a）在几乎100~以下的温度下致密化。烧结温度分别为875和950℃时，bit（a）和bit（b）的密度达到最大值。bit（a）压坯在较窄的温度区间内快速致密化，在850～875℃之间，高于该温度密度略有下降。在bit（b）压坯的情况下，致密化过程较慢，发生在较宽的温度区间内，使用凤谷烧结炉850~950~之间的温度越高，密度越低。
通过恒速加热（CRH）实验研究了致密化过程。如图6a和b所示，钻头（a）压坯在600℃时开始收缩，在875℃时达到终点，收缩率约为21%。收缩率曲线表现为两个最大值，一个在750℃左右，另一个在860℃左右，收缩率略有下降。在钻头（b）压实的情况下，在750℃左右开始收缩，在1000℃以下没有达到终点，在该温度下产生约15%的收缩。收缩率曲线在850～和980～出现两个最大值，850～以上收缩率略有下降，980～再次上升，达到第二个最大值~
