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行业百科

LiFePOa复合材料的磷酸铁工艺制备及电化学性能

发布时间:2021/05/07 09:45:40    访问量:197 次

​摘要:本文采用磷酸铁工艺,通过采用一次颗粒表面碳包覆、一次颗粒内部金属离子掺杂、一次颗粒纳米化以及二次颗粒多孔球形化的设计,电化学性能明显优于市场上主流的草酸

亚铁工艺,实现了高密度与高导电性的结合。

关键词:磷酸铁;一次颗粒;二次颗粒;纳米化;球形化

1试验

以FePO4(电池级)、Li2CO3(电池级)和Nb20s(分析纯级)为原料,Fe,Li和Nb的摩尔比为1:1.05:0.01,添加葡萄糖(分析纯级)作为碳源和还原剂,以去离子水为分散剂,混料在行星式球磨机上进行,按球料质量比5:1, 350r/min的转速球磨10h,混合均匀,此时物料的颗粒为一次颗粒。混合料在离心式喷雾干燥机于120度干燥造粒,此时物料的颗粒为二二次颗粒。在高纯N2保护下以3.59C/min升温至720C,保温10h后炉内冷却至室温,此时得到的样品二次颗粒由大量的一次颗粒构成,呈灰黑色。

 

QQ截图20210507093724.jpg

蓝底+水印2.jpg

 

2结果与讨论

2.1SEM及粒度分布分析

从图中1可以看出,磷酸铁工艺制备的磷酸铁锂一-次颗粒已达到纳米化,由--次颗粒构成的磷酸铁锂二二次颗粒呈球形,并且二次颗粒球体为多孔,该多孔是由于高温反应生成的CO2、CO等气体从球体内部释放所致的多维孔洞。而草酸亚铁工艺制备的磷酸铁锂一次颗粒为微米级,并未出现---次颗粒构成的磷酸铁锂二次颗粒,但一次颗粒之间有明显的团聚现象,团聚体内部的空隙较少。因为磷酸铁工艺制备的磷酸铁锂- - 次颗粒达到纳米化,更有利于高温烧结过程中固相反应的进行,反.应更充分、更彻底,晶粒的结晶度更好,这与XRD的表征一致。

图2分别为采用磷酸铁工艺和草酸亚铁工艺制备的磷酸铁锂样品在0.2C充电,0.2C、0.5C和1C放电的循环曲线。可见,磷酸铁工艺制备的磷酸铁锂样品不同倍率均高于草酸亚铁工艺,具有较好的大电流充放电性能,实现了高密度与高导电性的结合。

3结语

磷酸铁工艺制备的样品颗粒是由纳米化的--次颗粒和多孔球形化的二次颗粒组成,并且对一次颗粒表面包覆碳,其内部掺杂金属离子,其电化学性能大幅度优于草酸亚铁工艺制备的磷酸铁锂样品。