发布时间:2019.10.22
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1 实验
1.1 材料制备
按照Li 和M 化学计量比为1.01~1.12, M 为前驱体中Ni、Co、Mn 总量,将锂业产锂源和三元前驱体投入转速为50 r/min 斜式混料机混合均匀。烧结分两次进行。第一次,混合材料置于烧结炉内,在空气气氛中,以3 ℃/min 的速度升温至700 ℃,保温10 h 后,开始降温,控制降温速率为5 ℃/min,降至室温后,取出烧结后物料,经过破碎研磨,过325 目筛。第二次,经过过筛的粉料置于凤谷节能科技为本次实验提供的锂电粉体加热烧结炉内,在空气气氛中,以3 ℃/min 的速度升温至800~900℃,保温12 h 后,开始降温,控制降温速率为5 ℃/min,降至室温后,取出烧结后物料,经过破碎研磨,过325 目筛,得到Li-Ni1/3Co1/3Mn1/3O2 正极材料。
1.2 材料表征
使用日本岛津X 射线衍射仪分析样品物相,CuKa (靶辐射,扫描范围10°~90°,扫描速度2 (°)/min,管电40kV,管电流300 mA。采用扫描电镜观察样品的微观形貌。使用Malvern3000 型激光粒度仪分析样品的粒度分布。采用智能振实密度仪测试样品的振实密度,每分钟振动300 次,总共振动3 000 次,样品质量为500 g。使用pH 计测试样品的pH 值。
1.3 半电池制作及电化学性能测试
将所制备的正极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比90∶5∶5 混合,加入适量N- 甲基吡咯烷酮,然后以小型真空
搅拌机充分搅拌4 h,得到稀稠度适当的活性浆料,用小型流延自动涂膜烘干机在铝箔上均匀涂覆并烘干, 将所得极片冲制成直径为12 mm 的小圆片,压片后在80 ℃下继续烘干4 h。在高纯氩气保护的手套箱中,组装成2025 型扣式电池。采用蓝电CT2001A 型电化学测试仪进行充放电测试,高电压范围为3~4.45 V。组装完成的电池在室温25 ℃下,静置24 h 后,首先采用0.1 C,活化充放电三次,然后在1 C 下进行循环充放电测试。
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