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放电等离子烧结技术制备磁性材料的研究进展

发布时间:2020.01.13

  

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1 放电等离子烧结技术概况 “放电等离子烧结”(Spark Plasma Sintering,SPS)又称“等离子活化烧结”(Plasma ActivatedSintering, PAS),是1990 年代出现的材料制备新技术之一。它是利用脉冲大电流直接施加于模具和样品上,产生体加热(如图所示),使被烧结样品快速升温;同时,脉冲电流引起颗粒间的放电效应,可净化颗粒表面,实现快速烧结,有效地抑制颗粒长大。传统的热压烧结主要是由通电产生的焦耳热(I2R)和加压造成的塑性变形这两个因素来促使烧结过程的进行。而SPS 过程除了上述作用外,在压实颗粒样品上施加了由特殊电源产生的直流脉冲电流,并有效利用在粉体颗粒间放电所产生的自身发热作用[1] SPS 脉冲电流的作用及效果可概括为图2[2]。目前在国外,尤其是在日本,用 SPS 制备新材料的研究较多,部分产品已投入生产。SPS 可以加工的材料种类如表所示[3]。利用其特定的优点,SPS 系统已经成功地应用于梯度功能材料(FGM)、金属基复合材料(MMC)、纤维增强复合材料(FRC)、多孔材料和高致密度、细晶粒陶瓷等各种新材料的制备,同时在硬质合金的烧结、多层金属粉末的同步焊接(bonding)、陶瓷粉末和金属粉末的焊接以及固体-粉末-固体的焊接等方面已有广泛的应用[4]

2 SPS 在制备磁性材料中的应用

2.1 软磁材料的制备软磁材料大多用于通讯、电力等领域。这种材料的主要特点是要求合适的成分、特殊的烧结和热处理条件及具有高的密度[5]。而SPS 法能在较短的时间里获得很高的致密度,基于此,SPS 法在烧结软磁材料中有应用前景,目前,此领域已经有大量的研究。2.1.1 Mn-Zn 铁氧体[2]Mn-Zn 铁氧体是一种应用广泛的高频软磁材料,为减小高频(1MHz 以上)涡流损耗,需要细化晶粒。采用共沉Mn0.55Zn0.40Fe2.25O4 粉在1000℃煅烧,然后用SPS 技术合成,获得了晶粒细小(约1μm)的致密材料(相对密度>99%)。晶粒细化后,材料的矫顽力Hc 有所增高,但涡流损耗约降为传统烧结方法的1/32.1.2 铁硅铝磁合金(sendust)/镁铁氧体复合材料文献[6]研究了利用sendust (86.5Fe-6Si-4Al-3.5Niwt%)和镁铁氧体在不同体积比的情况下用SPS 烧结的结果,发现sendust 含量为6585vol%的混合物烧结后,饱和磁感应强度介于1.261.03T 之间,75vol%sendust 25vol%的镁铁氧体的混合物在烧结后达到最佳的磁性能和致密度。2.1.3 块状纳米晶Fe-M-B 系软磁合金[7]Fe-M-B 系软磁合金可用快淬方法制成非晶薄带,但却难以制成非晶块体,因为对块体难以提供足够高的冷却速度。为了获得铁基非晶或纳米晶块体软磁材料,文献[8]报道了采用SPS 处理的方法,即先将由非晶薄带经球磨制成的50150μm非晶粉末装入WC/Co 合金模具内,并在SPS 设备上烧结(真空度1×102Pa 以下,升温速度0.091.7K/s,温度673873K,压力590MPa),而后再把所得烧结体在1×102Pa 真空下,以3K/s 的速度加热到923K,保温1h 后制成。烧成后相对密度达到97%,得到2030nm 纳米晶块体材料,矫顽力Hc 12A/m,最大磁导率(μm)29800, 100Hz 下的动态磁导率(μe)3430,显示出较好的软磁性能。

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标签:回转窑
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