发布时间:2021.04.28
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在工业生产中,高温固相法是最常用的材料制备方法之但是对三元材料来说,利用高温固相法合成难以实现三种过渡金属元素的均匀混合,在合成的过程中还容易使杂质进人其中,影响材料的性能,该方法并不适合三元材料的制备。为了制备出该性能的三元材料,研究人员利用辐照凝胶法喷雾干燥法、水热合成法、微波合成法等多种方法合成三元材料,取得了较好的效果。本文主要采用简单的热聚合法合成LiNi/3 Co13Mny/3O2粉体。
文中采用热聚合法合成锂镍钻锰氧材料。根据Li: Ni : Co:Mn=1.05 : 1/3 : 1/3 : 1/3的比例分别对硝酸锂(LiNO;)、硝酸镍(Ni(NO3)2●6H20)、硝酸钴( Co(NO,)2●6H20)及醋酸锰( Mn( CH,C0O)2. 4H20)进行称重,配置成过渡金属总浓度为0.5M的水溶液。往溶液中加人1/2体积的丙烯酸(CH2=CHC00H),接着缓慢滴加稀硝酸,将溶液的pH值调节到3。再通过1 h的搅拌后,将溶液放人150 C的烘箱中,水分完全蒸发后,丙烯酸聚合成干凝胶。取出干凝胶研磨细化后,放入凤谷锂电材料烧结炉中进行500C预烧5h,得到褐色的预烧粉。为了试验最佳的烧结温度与时间,分别选择850 C、900 C、950 C及1000C四种温度环境进行烧结操作,同时在温度为950C的温度下,分别设置6h、9h、12h、15 h、18h、21 h及25 h七种烧结时间,其余温度设置烧结时间为15h。在材料合成工作结束后,利用多晶转靶X-射线衍射仪对烧结粉末样品的物相进行分析,20扫描的范围从10° ~ 70°,同时利用扫描显微镜仔细观察粉末颗粒的形貌及大小,对烧结温度与时间的关系进行研究。
本文通过丙烯酸热聚合法制备了LiNi,sCovs MnysO2材料,并对其烧结条件对材料表征以及电化学性能的影响进行了分析。850~1 000 C不同温度和6~25 h不同时间的烧结后,样品均为纯相的a- NaFeO2结构,烧结温度的提高或烧结时间的延长均导致粉体粒径长大。充放电测试表明,950 C烧结15 h合成的LNigCosMmnsO2电化学性能最佳。在0.1C下放电比容量可达188 mAh/g,在0. 33 C下循环100次后容量保持率可达87.0%,并且表现出良好的大倍率放电性能。同时还对其倍率性能及热稳定性能进行了分析,经过验证发现其倍率性能及热稳定性均能处于较高水平。
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